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    • 专利摘要:
    一種氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，係清洗構成氮化物半導體製造裝置之組件中附著含氮化物半導體之堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件，其包括：藉由含氯系氣體之清洗氣體，而對氮化物半導體製造裝置用組件加以化學處理的步驟；以及噴附具有昇華性之固體狀物質，並由氮化物半導體製造裝置用組件去除堆積物的步驟。
    公开号:TW201322324A
    申请号:TW101135233
    申请日:2012-09-25
    公开日:2013-06-01
    发明作者:Tadanobu Arimura；Toshiya Tabuchi
    申请人:Taiyo Nippon Sanso Corp；
    IPC主号:B08B7-00
    专利说明:
    氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，以及氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置
    本發明係關於氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，以及氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置。
    本案係根據2011年9月27日於日本申請之日本特願2011-210423號而主張優先權，並於此援用該內容。
    形成氮化物半導體膜之氮化物半導體製造裝置中，使作為氮化物半導體膜原料之氮化鎵、氮化鋁、氮化銦及複數金屬之氮化物結晶在晶圓上成長並形成氮化物半導體膜。
    此時，在氮化物半導體膜之成長過程中，在構成氮化物半導體製造裝置之氮化物半導體製造裝置用組件(具體來說係氣體通路構成組件)之表面，會堆積作為堆積物之氮化物半導體膜、或未成長為前述膜而形成之物質。
    未成長為前述膜而形成之物質中有時含有碳或金屬氧化物等，此外有時含有碳或金屬氧化物之化合物。作為氮化物半導體膜原料所使用的有機金屬原料分解而生成碳。
    此外，由有機金屬材料所分解之金屬(例如Ga、In、Al、Mg)與源自氮化物半導體製造裝置用組件之材料(例如石英(SiO2))的氧反應，而生成金屬氧化物。
    在氮化物半導體製造裝置用組件所堆積(附著)之堆積物係作為粒子而存在，不僅在形成高品質氮化物半導體膜上會阻礙結晶成長，並且會因混入於氮化物半導體膜中而成為不純物並降低氮化物半導體膜之品質。
    因此，在氮化物半導體膜成長前之階段，必須以清洗去除堆積於氮化物半導體製造裝置用組件之堆積物。
    以往，清洗附著於氮化物半導體製造裝置用組件之堆積物的方法，有以氫加熱還原而清洗、或使用熱濃磷酸清洗等。
    但是，在以氫加熱還原清洗而去除附著於氮化物半導體製造裝置用組件之堆積物時，因以高溫處理，故有氮化物半導體製造裝置用組件會變形之問題。
    此外，在以熱濃磷酸清洗而去除附著於氮化物半導體製造裝置用組件之堆積物時，因會產生高溫且毒性高之蒸汽，故難以確保在作業時之充分安全性。
    在此，可確保氮化物半導體製造裝置用組件之變形、及作業時之充分安全性的清洗方法，係藉由使用氯或氯化氫等鹵素系氣體之乾式清洗方法，而進行去除附著於氮化物半導體製造裝置用組件之堆積物(例如參照專利文獻1、2)。
    另外，有對於堆積物附著之氮化物半導體製造裝置用組件，以噴砂法般之方式而將氧化鋁等微細固體狀物質噴附，藉此以物理衝擊將堆積物去除之方法。
    但是，由於石英等材質所成之氮化物半導體製造裝置用組件的損耗大，故若使用上述噴砂法，則有造成氮化物半導體製造裝置用組件損傷之問體。
    此外，專利文獻3揭示一種清洗裝置，係具備：流通氣體狀第1物質之第1通路、流通惰性氣體之第2通路、使第1通路所流通之氣體狀第1物質與第2通路所流通之惰性氣體合流之合流部、以及用以使在合流部合流所產生之固體狀第1物質之粒子(乾冰)噴出之噴嘴。
    但是，藉由專利文獻1、2所述之方法清洗含有如氮化鋁之類活化能大之成分的堆積物時、或是清洗重複使用且表面粗糙之氮化物半導體製造裝置用組件之表面所附著之堆積物時，有清洗效率差且堆積物殘存於氮化物半導體製造裝置用組件表面之問題。
    此外，使用專利文獻3之方法時，因堆積物堅固地附著於氮化物半導體製造裝置用組件表面，故有附著於氮化物半導體製造裝置用組件表面之堆積物幾乎無法去除之問題。 [先前技術文獻] (專利文獻)
    (專利文獻1)日本特開2006-332201號公報
    (專利文獻2)日本特開2007-109928號公報
    (專利文獻3)日本特開2004-89944號公報
    本發明目的係提供一種氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，以及氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，其不僅可將對於氮化物半導體製造裝置用組件表面之損傷控制在可充分容許再利用氮化物半導體製造裝置用組件之範圍，並可去除氮化物半導體製造裝置用組件表面所附著之堆積物。
    (1)為解決上述課題，根據本發明第一態樣，提供一種氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，係清洗構成氮化物半導體製造裝置之組件中附著含氮化物半導體之堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件，係包括：藉由含氯系氣體之清洗氣體而對前述氮化物半導體製造裝置用組件加以化學處理的步驟；以及噴附具有昇華性之固體狀物質，由前述氮化物半導體製造裝置用組件去除前述堆積物的步驟。
    (2)前述(1)中，前述清洗氣體較佳為使用將由氯、氯化氫、三氯化硼中至少一種所成之氯系氣體，與由氮、氬、氦、空氣中至少一種所成之稀釋氣體混合的混合氣體。
    (3)前述(1)或(2)中，前述化學處理之處理溫度較佳為在500至1000℃之範圍內。
    (4)前述(3)中，較佳為在前述化學處理步驟中去除前述堆積物成份中活化能較低之成份。
    (5)前述(1)至(4)中，前述昇華性固體狀物質較佳為至少含有二氧化碳。
    (6)前述(5)中，前述昇華性固體狀物質較佳為乾冰。
    (7)前述(1)至(6)中，前述氮化物半導體製造裝置用組件較佳為使用氣體通路構成零件。
    (8)根據本發明第二態樣，提供一種氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，包括：反應室，係收容構成氮化物半導體製造裝置之組件中附著含有氮化物半導體之堆積物的氮化物半導體製造裝置用組件，同時導入含有氯系氣體之清洗氣體；冷卻室，係收容藉由前述含有氯系氣體之清洗氣體而經化學處理之前述氮化物半導體製造裝置用組件；以及噴射裝置，係收容於前述冷卻室內，並將具有昇華性之固體狀物質噴附於前述氮化物半導體製造裝置用組件。
    (9)前述(8)中，較佳為具有將前述反應室內加熱之加熱器。
    (10)提供如前述(8)或(9)之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，其具有將前述反應室內之氣體排氣之排氣口。
    (11)提供如前述(8)至(10)之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，其中，以相對向之方式配置前述反應室與前述冷卻室，並在前述反應室與前述冷卻室之間具有輸送部，其係將前述氮化物半導體製造裝置用組件由前述反應室輸送至前述冷卻室。
    (12)前述(8)至(11)中，前述噴射裝置較佳為具有：噴嘴部，係將前述具有昇華性之固體狀物質噴附於前述氮化物半導體製造裝置用組件；以及固體狀物質生成部，係與前述噴嘴部為一體，且由個別之導入部導入昇華性氣體及載體氣體，並生成前述具有昇華性之固體狀物質。
    (13)前述(8)至(12)中，前述昇華性固體狀物質較佳為乾冰。
    (14)前述(1)中，前述進行化學處理之步驟，較佳為藉由含有氯系氣體之清洗氣體，而對附著含氮化物半導體之堆積物的氮化物半導體製造裝置用組件加以化學處理，並去除堆積物之至少一部分的步驟；前述去除堆積物之步驟，較佳為噴附具有昇華性之固體狀物質，而去除前述氮化物半導體製造裝置用組件所殘留之前述堆積物之至少一部分的步驟。
    根據本發明之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，使用含有氯系氣體之清洗氣體，而對附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件加以化學處理，藉此使堆積物與氯系氣體反應而生成反應生成物，藉由前述反應生成物氣化而可由氮化物半導體製造裝置用組件去除堆積物。
    此外，在化學處理後，將具有昇華性之固體狀物質噴附於氮化物半導體製造裝置用組件所殘存之堆積物，藉此可將對於氮化物半導體製造裝置用組件表面之損傷控制在可充分容許再利用氮化物半導體製造裝置用組件之範圍，並藉由乾冰碰撞時之衝擊與昇華時產生之膨脹能而可去除堆積物。
    另外，本發明中「複數」是指至少2個以上之任意的數。
    10‧‧‧氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置
    11‧‧‧反應室
    11a‧‧‧底板部
    11b‧‧‧側壁部
    11A、31A、42A‧‧‧空間
    12‧‧‧第1氮化物半導體製造裝置用組件設置台
    12a、33a‧‧‧設置面
    13‧‧‧氮化物半導體製造裝置用組件
    16‧‧‧第1清洗氣體導入部
    17‧‧‧第2清洗氣體導入部
    18‧‧‧排氣口
    21‧‧‧加熱器
    23‧‧‧溫度控制部
    25‧‧‧真空泵
    26‧‧‧閥
    31‧‧‧冷卻室
    33‧‧‧第2氮化物半導體製造裝置用組件設置台
    33a‧‧‧設置面
    34‧‧‧輸送部
    36‧‧‧噴射裝置
    38‧‧‧昇華性氣體導入部
    41‧‧‧載體氣體導入部
    42‧‧‧固體狀物質生成部
    44‧‧‧噴嘴部
    第1圖係表示本發明實施形態之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置的概略構成之截面圖。
    第2圖係拍攝MOCVD裝置中附著堆積物之反應爐內零件表面的照片。
    第3圖係拍攝以乾冰清洗中之反應爐內零件表面的照片。
    第4圖係拍攝以乾冰清洗結束之反應爐內零件表面的照片。
    第5圖係表示藉由乾冰噴附之鋁殘渣量變化之圖表。
    以下參照圖式而詳細說明本發明所使用之實施形態之較佳例子。另外，以下說明所使用之圖式係用以說明本發明實施形態之構成。本發明並不限於該等例子。圖示之各部分之大小、厚度、尺寸位置、數量等有時會與實際之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置之尺寸關係不同。 (實施形態)
    本發明係關於清洗構成氮化物半導體製造裝置之組件中附著含氮化物半導體之堆積物的氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，以及氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置。
    第1圖係表示本發明實施形態之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置的概略構成之截面圖。
    參照第1圖，本實施形態之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置10(以下單稱為「清洗裝置10」)具有：反應室11、第1氮化物半導體製造裝置用組件設置台12、第1清洗氣體導入部16、第2清洗氣體導入部17、排氣口18、加熱器21、溫度控制部23、真空泵25、閥(valve)26、冷卻室31、第2氮化物半導體製造裝置用組件設置台33、輸送部34、噴射裝置36。
    反應室11於其內部具有收容附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13、以及第1氮化物半導體製造裝置用組件設置台12之空間11A。
    反應室11中，以含有氯系氣體之清洗氣體而進行附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13的化學處理。氮化物半導體製造裝置用組件13例如可舉出氣體通路構成零件。
    第1氮化物半導體製造裝置用組件設置台12係收容於反應室11內。第1氮化物半導體製造裝置用組件設置台12具有為平坦面並設置附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13之設置面12a。
    第1及第2清洗氣體導入部16、17係設置於反應室11之底板部11a，並與反應室11內之空間11A連接。
    設置組件13後，第1清洗氣體導入部16係於反應室11內之空間11A中導入作為清洗氣體之由氯、氯化氫、三氯化硼中至少1種所成之氯系氣體。
    得知化學處理後之氮化物半導體製造裝置用組件13中，使用氯作為第1清洗氣體時最不會殘存堆積物。此係因氯、氯化氫、三氯化硼中，氯是反應性最高之氣體。反應性高(反應時間短)與清洗效率較好。此外，依照稀釋濃度不同氯化氫也可期待與氯有相同效果。
    此外，第1清洗氣體不使用氟系氣體、溴系氣體之理由，係因氮化物半導體製造裝置用組件13(成為本案之清洗對象之組件)多為使用石英者，尤其是氟系氣體會對於組件造成損傷。
    此外，第2清洗氣體導入部17係於反應室11內之空間11A中導入作為清洗氣體之由氮、氬、氦、空氣中至少1種所成之稀釋氣體。
    反應可密閉並進行處理，或者一邊連續地流動氣體一邊進行處理。另外，第1清洗氣體與第2清洗氣體可分別導入反應室，也可混合再導入反應室。分別加入時可視需要選擇順序。可視需要選擇氯系氣體與清洗氣體之混合比率。此外，本發明中可視需要選擇清洗氣體或氯系氣體。
    排氣口18設置於反應室11之側壁部11b，並連接反應室11內之空間11A。本發明中可視需要排出化學處理使用過之清洗氣體。
    加熱器21係配置於反應室11之上下方向。加熱器21係加熱反應室11，以使收容於反應室11內之空間11A中之氮化物半導體製造裝置用組件13之溫度成為500至1000℃之範圍內加熱。此外可視需要選擇溫度，但更佳為800至1000℃。另外，加熱雖係視需要而進行，但為了促進化學處理效率較佳為進行加熱。
    溫度控制部23配置於反應室11外部。溫度調節部23之構成係與加熱器21電性連接，同時可顯示反應室11之溫度。可視需要選擇清洗時間，但一般為120分鐘左右。
    溫度控制部23係控制以使附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13之溫度成為預設溫度(具體來說係500至1000℃範圍內之預定溫度)。
    真空泵25係透過閥26與排氣口18連接。真空泵25係將隨著導入附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13之反應室11內而混入的大氣等排氣。此外，以含有氯系氣體之清洗氣體(將氯系氣體以稀釋氣體而稀釋之氣體)進行之化學處理結束時，真空泵25係將空間11A殘留之清洗氣體排氣。之後以圖中未表示之除害裝置使經排氣之大氣及清洗氣體無害化後，釋放至大氣中。
    如此，清洗裝置具有設置於反應室11之排氣口18、透過排氣口18以排氣反應室11內之氣體(含有清洗氣體及大氣之有害氣體)之真空泵25，藉此可使化學處理後殘存於空間11A之有害氣體有效率地排氣至反應室11外部。
    冷卻室31具有收容藉由含有氯系氣體之清洗氣體而經化學處理之氮化物半導體製造裝置用組件13的空間31A。
    冷卻室31係與反應室11之側壁相對向而配置，該反應室11之側壁係位於形成有排氣口18之側壁11b之相反側。冷卻室31之側壁係與反應室11之側壁接觸。
    第2氮化物半導體製造裝置用組件設置台33係收容於冷卻室31內。第2氮化物半導體製造裝置用組件設置台33係具有為平坦面且設置經化學處理之氮化物半導體製造裝置用組件13之設置面33a。
    第2氮化物半導體製造裝置用組件設置台33係藉圖中未表示之冷卻機構冷卻。藉此，視需要而冷卻設置於設置面33a之氮化物半導體製造裝置用組件13。
    輸送部34係設於反應室11與冷卻室31之間。輸送部34係用以將氮化物半導體製造裝置用組件13從反應室11輸送至冷卻室31之組件。輸送部34之構成例如可具有：圖中未表示之檔門(shutter)機構、圖中未表示之搬運臂(搬送氮化物半導體製造裝置用組件13的臂)。
    如此，在反應室11與冷卻室31之間設置將氮化物半導體製造裝置用組件13從反應室11輸送至冷卻室31之輸送部34，藉此可將經化學處理之氮化物半導體製造裝置用組件13輕易地移動至冷卻室31。
    此外，與在反應室11與冷卻室31之間沒有輸送部34時相比，可將經化學處理之氮化物半導體製造裝置用組件13在短時間內移動至冷卻室31。因此，可提昇氮化物半導體製造裝置用組件13之清洗步驟之處理量(throughput)。
    噴射裝置36具有昇華性氣體導入部38、載體氣體導入部41、固體狀物質生成部42、噴嘴部44。
    昇華性氣體導入部38設置於固體狀物質生成部42，並供給昇華性氣體於固體狀物質生成部42內所形成之空間42A。
    本實施形態中「昇華性氣體」是指常溫常壓下從固體直接相變化為氣體者。前述昇華性氣體例如可使用碳酸氣體或萘。
    另外，以下說明中係舉出使用碳酸氣體作為昇華性氣體之情形作為一例而說明。
    載體氣體導入部41係設於固體狀物質生成部42。並供給載體氣體於空間42A。前述載體氣體例如可使用氮。
    另外，以下說明中係舉出使用氮作為載體氣體之情形作為一例而說明。
    固體狀物質生成部42係使由昇華性氣體導入部38所導入之碳酸氣體(昇華性氣體)、與由載體氣體導入部41所導入之氮(載體氣體)在空間42A內反應，藉此生成具有昇華性之固體狀物質之乾冰。可視需要選擇乾冰等之生成方法，並可使用將壓縮之碳酸氣體噴出於載體氣體中等一般方法。
    另外，具有昇華性之固體狀物質只要為至少含有二氧化碳之物質既可，並不限定於乾冰。
    此外，可由昇華性氣體導入部38導入將預先使乾冰成為粒狀(pellet)者，並可由載體氣體導入部41導入氮。
    噴嘴部44係設置於固體狀物質生成部42之下端，並以與經化學處理且殘存堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13相對向之方式而配置。噴嘴部44係對於經化學處理且殘存堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13噴附乾冰。
    根據本實施形態之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，係具有：反應室11，係收容構成氮化物半導體製造裝置之組件中附著含有氮化物半導體之堆積物的氮化物半導體製造裝置用組件13，同時導入含有氯系氣體之清洗氣體；冷卻室31，係收容藉由含有氯系氣體之清洗氣體而經化學處理之氮化物半導體製造裝置用組件13；以及噴射裝置36，係收容於冷卻室31內，並將具有昇華性之固體狀物質噴附於附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13。藉此，使用含有氯系氣體之清洗氣體而使附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13進行化學處理，並使堆積物與氯系氣體反應所生成之反應生成物氣化，藉此可由氮化物半導體製造裝置用組件13去除堆積物。
    此外，在化學處理後，將具有昇華性之固體狀物質之乾冰噴附於氮化物半導體製造裝置用組件13所殘存的堆積物，藉此可將對於氮化物半導體製造裝置用組件13表面之損傷控制在可充分容許再利用氮化物半導體製造裝置用組件13之範圍，並藉由乾冰碰撞時之衝擊與昇華時產生之膨脹能而可去除堆積物。堆積物的例子可舉出：碳或氮化鋁、氮化鎵、氧化鋁，含有由Ga、In、Al、Mg所成群組選擇至少一種與氧之金屬氧化物等。
    在此，說明使用第1圖所示之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置10時，本實施形態之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法。
    首先，在收容於反應室11內之第1氮化物半導體製造裝置用組件設置台12之設置面12a上，設置附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13。
    接著藉由加熱器21加熱反應室11，以使氮化物半導體製造裝置用組件13之溫度成為500至1000℃之範圍內之預定溫度。
    接著透過第1清洗氣體導入部16，而在反應室11內之空間11A中導入作為清洗氣體之由氯、氯化氫、三氯化硼中至少1種所成之氯系氣體。同時，透過第2清洗氣體導入部17而在反應室11內之空間11A中導入作為清洗氣體之由氮、氬、氦、空氣中至少1種所成之稀釋氣體。該等氣體較佳為單獨使用，且較佳為將氮單獨使用作為稀釋氣體(第2清洗氣體)。另外，組合2種類以上使用時，較佳為組合氮與氬之2種類而使用。
    藉此，藉由氯系氣體及稀釋氣體而使附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13進行化學處理，並藉此將堆積物與氯系氣體反應所生成之反應生成物氣化，故可由氮化物半導體製造裝置用組件13去除堆積物。
    接著，在上述化學處理後，透過排氣口18將含有氯系氣體之清洗氣體(以稀釋氣體而稀釋氯系氣體之氣體)排氣。
    接著，在反應室11內之空間11A充分排氣後，使反應室11與輸送部34連通(例如打開圖中未表示之構成輸送部34之檔門)，並將經化學處理且殘存堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13設置於第2氮化物半導體製造裝置用組件設置台33之接地面33a。
    接著，藉由第2氮化物半導體製造裝置用組件設置台33之冷卻機構(圖中未表示)而進行冷卻使經化學處理之氮化物半導體製造裝置用組件13之溫度例如成為室溫至50℃之範圍內。將氮化物半導體製造裝置用組件13之清洗裝置設置在無塵室等已調整室溫處時，於此所述之室溫係25℃左右。
    接著在噴射裝置36之固體狀物質生成部42內形成之空間42A中，供給昇華性氣體之碳酸氣體及載體氣體之氮，藉此生成具有昇華性之固體狀物質之乾冰。
    接著藉由噴射裝置36之噴嘴部44而將乾冰噴附於經化學處理且殘存堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13，藉此以乾冰碰撞時之衝擊與昇華時產生之膨脹能而可去除堆積物。另外，視需要噴射裝置可為可動式裝置，亦可為僅噴嘴部分為可動式噴嘴。
    根據本發明之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，使用含有氯系氣體之清洗氣體而使附著堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件13進行化學處理，藉此使堆積物與氯系氣體反應而生成反應生成物，藉由前述反應生成物氣化而可由氮化物半導體製造裝置用組件13去除堆積物。
    此外，在化學處理後將具有昇華性之固體狀物質噴附於殘存於氮化物半導體製造裝置用組件13之堆積物，藉由乾冰碰撞時之衝擊與昇華時產生之膨脹能而可去除堆積物。
    因堆積物之種類、量或其他條件之不同，附著於氮化物半導體製造裝置用組件13之堆積物有時無法藉由化學處理而幾乎完全地去除，有時可藉由化學處理而幾乎完全地去除。
    無法藉由化學處理而幾乎完全地去除時，大多為堆積物堅固地附著於氮化物半導體製造裝置用組件13表面。此時堆積物例如為氮化鋁(AlN)、氧化鋁或含有該等之金屬氧化物。氮化鋁或氧化鋁等活化能大，含有該等之金屬氧化物係含有活化能大之成份。例如氮化鋁之活化能係0.6eV左右。
    可藉由化學處理而幾乎完全地去除時，大多為該組件13之堆積物淺薄附著並軟弱地附著於氮化物半導體製造裝置用組件13。此時堆積物例如為氮化鎵(GaN)或含有氮化鎵之金屬氧化物。氮化鎵之活化能比氮化鋁或氧化鋁小，含有氮化鎵之金屬氧化物係含有活化能小之成份。例如氮化鎵之活化能係0.23eV左右。
    如此，附著前之活化能係與對氮化物半導體製造裝置用組件13之附著程度(固著度)相關。前述相關為若附著前之活化能高則固著度變高之關係。此外，固著度低之成份可藉由化學處理去除，而固著度高之成份無法以化學處理去除。
    無法藉由化學處理而幾乎完全地去除時，本發明之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法係特別有用。即使堆積物堅固地附著於氮化物半導體製造裝置用組件13表面，先實施化學處理，接著噴附具有昇華性之固體狀物質而可去除。化學處理係去除形成於堆積物與氮化物半導體製造裝置用組件13之間之含有活化能較小之成份的堆積物，藉此在該堆積物與氮化物半導體製造裝置用組件13表面之間形成非常小的空隙，而可有效率地利用具有昇華性之固體狀物質(乾冰)之衝擊能與昇華時產生之膨脹能。例如，即使堆積物是含有活化能為0.6eV左右之氮化鋁之金屬氧化物，並堅固地附著300至500nm左右，也可藉由本發明之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法而去除。
    以乾冰去除堆積物時，將對於氮化物半導體製造裝置用組件13表面之損傷控制在可充分容許再利用氮化物半導體製造裝置用組件13之範圍。
    表面損傷可容許之範圍係氮化物半導體製造裝置用組件13之最大粗度為1μm。亦即，可進行本發明之氮化物半導體製造裝置用組件13之清洗至最大粗度成為1μm為止。
    因此，可精度佳地去除附著於氮化物半導體製造裝置用組件13表面之堆積物。可視需要選擇乾冰的噴射壓，一般為0.05至0.06MPa，較佳為0.05至0.15MPa。此外可視需要選擇噴嘴與組件13之距離，一般為5至100mm，較佳為10至50mm。
    此外，氮化物半導體製造裝置用組件13較多為石英等材質。若噴附具有昇華性之固體狀物質時之衝擊及膨脹能過大，則會使該組件受傷或破損。但具有昇華性之固體狀物質會因昇華而消滅，故氮化物半導體製造裝置用組件13不會破損，並可去除堆積物。
    以上詳述本發明較佳之實施形態。本發明並不限定於特定實施形態，在專利申請範圍所述之本發明主旨之範圍內可做各種變形、變更。 (實施例1)
    將MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)裝置(氮化物半導體製造裝置)之附著堆積物之反應爐內零件(氮化物半導體製造裝置用組件13)使用氯化氫(含有氯系氣體之清洗氣體)而進行化學處理。之後慢慢地提昇壓力，而將乾冰噴附於附著堆積物且經化學處理前之前述反應爐內零件，並求可去除堆積物之壓力。可去除之壓力為0.5MPa。
    接著準備未附著堆積物之石英晶圓，使用表面粗度計(例如mitutoyo股份有限公司製之小型表面粗度測定器之Surftest SJ-210系列)測定前述石英晶圓之表面粗度。該結果表示於表1。
    表面粗度測定中，在前述石英晶圓之半徑方向等間隔測定3點，並在前述石英晶圓之圓周方向等間隔測試4點，合計12點。
    在上述0.5MPa(錶壓)壓力下使用乾冰並噴附於上述石英晶圓表面，製作實施例1之樣品。之後測定實施例1之樣品之石英晶圓的表面粗度。該結果表示於表1。
    表面粗度測定中，在前述石英晶圓之半徑方向等間隔測定3點，並在前述石英晶圓之圓周方向等間隔測試4點，合計12點。
    參照表1，乾冰處理前之石英晶圓表面粗度為0.035至0.064μm，乾冰處理後之石英晶圓表面粗度為0.035至0.071μm。
    由此來看，確認藉由在可去除堆積物之壓力下實施乾冰處理，而可不會損傷石英晶圓。 (實施例2)
    準備MOCVD裝置中附著堆積物之反應爐內零件，並拍攝前述反應爐內零件之表面之照片。該照片表示於第2圖。第2圖係拍攝MOCVD裝置中附著堆積物之反應爐內零件表面的照片。
    接著使用氯化氫(含有氯系氣體之清洗氣體)進行化學處理，之後噴附0.5MPa(錶壓)壓力之乾冰於附著堆積物且經化學處理之反應爐內零件。於第3圖表示拍攝以乾冰清洗中之反應爐內零件表面的照片，同時於第4圖表示拍攝以乾冰清洗結束後之反應爐內零件表面的照片。
    第3圖係拍攝以乾冰清洗中之反應爐內零件表面的照片。第4圖係拍攝以乾冰清洗結束後之反應爐內零件表面的照片。
    參照第3圖及第4圖，可確認藉由以乾冰進行清洗而可精度佳地由反應爐內零件表面去除堆積物。 (實施例3)
    將MOCVD(Metal Organic Chemical Vapor Deposition)裝置(氮化物半導體製造裝置)之附著堆積物之反應爐內零件(氮化物半導體製造裝置用組件13)使用氯(含有氯系氣體之清洗氣體)而進行化學處理。之後，對於殘存堆積物且經化學處理之前述反應爐內零件以0.15MPa(錶壓)壓力噴射乾冰10秒鐘，進行去除堆積物之步驟(乾冰處理)。
    以螢光X線分析法測定乾冰噴附處理前後之鋁殘渣量，結果表示於第5圖。根據結果來看，相對於處理前，以乾冰噴附處理可去除22%之鋁殘渣。 (產業上之可利用性)
    本發明可使用於可將氮化物半導體製造裝置用組件表面附著之堆積物精度佳地去除之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法、以及氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置。再者，本發明提供：除了可將對於氮化物半導體製造裝置用組件表面之損傷控制在可充分容許再利用氮化物半導體製造裝置用組件之範圍，並以乾冰碰撞時之衝擊與昇華時產生之膨脹能而可去除堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法、以及氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置。
    10‧‧‧氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置
    11‧‧‧反應室
    11a‧‧‧底板部
    11b‧‧‧側壁部
    11A、42A‧‧‧空間
    12‧‧‧第1氮化物半導體製造裝置用組件設置台
    12a、33a‧‧‧設置面
    16‧‧‧第1清洗氣體導入部
    17‧‧‧第2清洗氣體導入部
    18‧‧‧排氣口
    21‧‧‧加熱器
    23‧‧‧溫度控制部
    25‧‧‧真空泵
    26‧‧‧閥
    31‧‧‧冷卻室
    33‧‧‧第2氮化物半導體製造裝置用組件設置台
    34‧‧‧輸送部
    36‧‧‧噴射裝置
    38‧‧‧昇華性氣體導入部
    41‧‧‧載體氣體導入部
    42‧‧‧固體狀物質生成部
    44‧‧‧噴嘴部
    权利要求:
    Claims (14)
    [1] 一種氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，係清洗構成氮化物半導體製造裝置之組件中附著含氮化物半導體之堆積物之氮化物半導體製造裝置用組件，係包括：藉由含氯系氣體之清洗氣體而對前述氮化物半導體製造裝置用組件加以化學處理的步驟；以及噴附具有昇華性之固體狀物質，由前述氮化物半導體製造裝置用組件去除前述堆積物的步驟。
    [2] 如申請專利範圍第1項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，其中，前述清洗氣體使用將由氯、氯化氫、三氯化硼中至少一種所成之氯系氣體，與由氮、氬、氦、空氣中至少一種所成之稀釋氣體混合的混合氣體。
    [3] 如申請專利範圍第1項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，其中，前述化學處理之處理溫度係在500至1000℃之範圍內。
    [4] 如申請專利範圍第3項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，其係在前述化學處理步驟中去除前述堆積物成份中活化能較低之成份。
    [5] 如申請專利範圍第1項中所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，其中，前述昇華性固體狀物質至少含有二氧化碳。
    [6] 如申請專利範圍第4項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，其中，前述昇華性固體狀物質為乾冰。
    [7] 如申請專利範圍第1項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，其中，欲清洗之前述氮化物半導體製造裝置用組件係使用氣體通路構成零件。
    [8] 一種氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，包括：反應室，係收容構成氮化物半導體製造裝置之組件中附著含有氮化物半導體之堆積物的氮化物半導體製造裝置用組件，同時導入含有氯系氣體之清洗氣體；冷卻室，係收容藉由前述含有氯系氣體之清洗氣體而經化學處理之前述氮化物半導體製造裝置用組件；以及噴射裝置，係收容於前述冷卻室內，並將具有昇華性之固體狀物質噴附於前述氮化物半導體製造裝置用組件。
    [9] 如申請專利範圍第7項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，其具有將前述反應室內加熱之加熱器。
    [10] 如申請專利範圍第7項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，其具有將前述反應室內之氣體排氣之排氣口。
    [11] 如申請專利範圍第7項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，其中，以相對向之方式配置前述反應室與前述冷卻室，並在前述反應室與前述冷卻室之間具有輸送部，其係將前述氮化物半導體製造裝置用組件由前述反應室輸送至前述冷卻室。
    [12] 如申請專利範圍第7項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，其中，前述噴射裝置具有：噴嘴部，係將前述具有昇華性之固體狀物質噴附於前述氮化物半導體製造裝置用組件；以及固體狀物質生成部，係與前述噴嘴部為一體，且由個別之導入部導入昇華性氣體及載體氣體，並生成前述具有昇華性之固體狀物質。
    [13] 如申請專利範圍第7項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗裝置，其中，前述昇華性固體狀物質為乾冰。
    [14] 如申請專利範圍第1項所述之氮化物半導體製造裝置用組件之清洗方法，其中，前述進行化學處理之步驟係藉由含有氯系氣體之清洗氣體，而使附著含氮化物半導體之堆積物的氮化物半導體製造裝置用組件進行化學處理，並去除堆積物之至少一部分的步驟；前述去除堆積物之步驟係噴附具有昇華性之固體狀物質，而去除前述氮化物半導體製造裝置用組件所殘留之前述堆積物之至少一部分的步驟。
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